웨비나 요약: ToF-SIMS가 통합된 FIB-SEM을 사용한 리튬 이온 배터리 재료 특성 분석

배터리 연구의 미래에 대한 전망

2024년 2월 16일에 열린 최신 웨비나에서 TESCAN 그룹의 토마스 사모르질 박사는 리튬 이온 배터리 연구를 크게 향상시키는 FIB-SEM과 ToF-SIMS의 강력한 시너지를 선보였습니다.

활발한 토론을 통해 이번 행사를 풍성하게 만들어주신 모든 분들께 감사드립니다. 배터리 재료의 구조와 화학에 대한 더 깊은 통찰력을 얻고 성능, 수명, 지속 가능성의 한계를 뛰어넘을 수 있었던 것은 커뮤니티의 공동 노력 덕분입니다.

웨비나를 놓치셨나요? 세션에서 공유된 귀중한 인사이트를 놓치지 않도록 이어지는 질문에 대한 답변을 정리해 두었으니 걱정하지 마세요.

질문: 샘플이 ToF-SIMS에서 충전 중이면 어떻게 해야 하나요?

답변: ToF-SIMS 분석 중 전하를 완화하려면 관찰된 전하 수준에 최적화된 조건에서 SEM을 사용하여 분석 영역을 빠르게 스캔하는 것이 좋습니다. 또는 집중적이고 넓은 전자 빔을 제공하는 플러드 건을 사용하면 일반적으로 넓은 영역에 적합하지만 전하를 효과적으로 방지할 수 있습니다.

질문: ToF-SIMS에 Xe 이외의 다른 이온을 사용한 적이 있습니까? 아마도 산소일까요?

답변: 테스캔은 주로 배터리 연구를 포함한 다양한 응용 분야에서 이점을 위해 고진공 FIB-SEM 플랫폼에서 Xe 플라즈마 FIB를 활용합니다. 산소는 연구 중인 물질과 반응하여 분석을 손상시킬 수 있기 때문에 특히 배터리 상황에서 일반적으로 피하는 것이 좋습니다.

질문: 질문: 배터리 셀에서 가스를 어떻게 감지하나요?

답변: FIB-SEM 시스템을 사용하여 배터리 셀 내의 가스를 감지하려면 고진공 조건의 문제를 극복해야 하며, 종종 셀을 분해해야 하는 경우가 있습니다. 극저온 조건을 사용하면 분석 중 가스 방출을 완화할 수 있습니다. 셀 내 가스 진화에 대한 심층적인 연구의 경우, 마이크로-CT와 같은 비파괴 방법은 셀을 손상시키지 않고 가스 형성을 관찰할 수 있기 때문에 귀중한 통찰력을 제공합니다.

질문: 질문: 현미경 챔버 내부에서 충전/방전을 포함한 배터리의 현장 이미징을 수행할 수 있나요?

답변: 진공 상태에서 전해질 증발로 인해 기존 리튬 이온 배터리의 경우 현장 이미징이 어려운 반면, 고체 전해질을 사용하는 배터리의 경우 가능합니다. 이러한 분석은 배터리 동작에 대한 귀중한 통찰력을 제공하며 과학 출판물에 문서화되어 있습니다.

질문: 질문: TOF-SIMS가 파괴적인 방법이라는 점을 감안할 때 동일한 시편에 대한 일련의 실험에 사용할 수 있나요?

답변: 동일한 영역에 대해 반복적인 TOF-SIMS 분석을 수행할 수 있는 가능성은 실험의 세부 사항과 해당 영역의 FIB 노출 정도에 따라 달라집니다. 예를 들어 전극 매핑은 최소한의 물질 제거 후 후속 분석을 허용할 수 있지만 깊이 프로파일링은 포괄적이고 대표적인 결과를 보장하기 위해 각 평가에 대해 새로운 영역을 식별해야 합니다.

질문: 질문: 이미징 및 심도 분석을 위한 TOF-SIMS의 공간 해상도는 어느 정도인가요?

답변: TOF-SIMS의 공간 및 깊이 분해능은 각각 약 50nm와 3nm에 달할 수 있습니다. 높은 해상도를 달성하는 것은 가속 전압과 이온 빔 전류를 포함한 FIB 조건에 따라 크게 달라집니다. 최적의 조건에는 특히 전극 단면의 세부적인 검사를 위해 고전압 및 저전류 설정이 포함되는 경우가 많습니다.

질문: TOF-SIMS에서 어떻게 정량화를 달성하나요?

답변: TOF-SIMS의 정량화에는 일반적으로 비교 분석을 위해 알려진 표준을 사용하여 신호 강도와 농도의 상관 관계를 파악하는 것이 포함됩니다. 배터리 재료의 복잡성을 고려할 때, 이론적 모델을 활용하여 질량 스펙트럼 데이터를 해석함으로써 샘플 구성을 보다 미묘하게 이해할 수 있는 대안적 접근 방식이 있습니다.

질문: 고해상도 이미징을 향상시키는 조건은 무엇인가요?

답변: 특히 배터리 재료의 표면 디테일을 관찰하기 위한 고해상도 이미징은 BrightBeam SEM 컬럼과 같은 SEM 기술의 고급 기능의 이점을 활용합니다. 특히 낮은 설정에서 가속 전압과 빔 전류를 조정하면 해상도와 표면 디테일 가시성을 크게 향상시킬 수 있습니다.

질문: 고체 전해질이 일반적으로 절연체라는 점을 고려할 때 고체 전해질 밀링 및 이미징의 해상도를 어떻게 개선할 수 있나요?

답변: 고체 전해질과 같은 절연 물질을 이미징하는 동안 충전 및 드리프트 문제를 해결하려면 이미징 조건을 신중하게 조정해야 합니다. 더 낮은 가속 전압과 빔 전류를 활용하면 충전 효과를 줄여 SEM 관찰 중 이미지 안정성과 해상도를 향상시킬 수 있습니다.

질문: 질문: NMC 음극의 큰 단면에 대한 밀링 속도는 얼마입니까?

답변: 실리콘 마스크 배치를 포함하여 NMC 음극을 통해 1mm 폭의 단면을 밀링하는 데는 일반적으로 약 3.5시간이 소요됩니다. 공정 시간은 단면 표면의 원하는 품질에 따라 달라질 수 있습니다.

질문: 질문: TESCAN에서 제공하는 ToF-SIMS의 질량 분해능은 얼마입니까?

답변: TESCAN은 질량 분해능이 약 800인 C-TOF와 3500의 높은 분해능을 가진 H-TOF의 두 가지 ToF-SIMS 구성을 제공합니다. 후자의 우수한 질량 분해능은 스펙트럼 피크 간의 명확한 구분을 용이하게 하여 보다 상세한 화학 분석을 가능하게 합니다.

질문: 질문: FIB로 큰 전극 단면을 준비하는 데 시간이 얼마나 걸리나요?

답변: 보호 마스크 배치를 포함하여 흑연 양극의 250µm 너비 단면을 준비하는 데는 일반적으로 약 2시간이 소요됩니다. 일반적으로 흑연 음극보다 부드러운 음극 재료의 경우 이 시간이 더 짧을 수 있습니다.

배터리 재료 분석에 대한 이해를 더욱 높이고 싶으시다면 2024년 4월 25일에 열리는 다음 웨비나 세션에 여러분을 초대합니다. TESCAN USA의 수석 과학자인 딘 밀러 박사와 드래곤플라이 에너지의 기술 수석 부사장인 빅 싱이 '전자 현미경과 X-선 현미경으로 리튬 이온 배터리 개발 및 생산의 난제 해결'이라는 주제로 다음 WAS 컨퍼런스에서 최첨단 연구 방법론에 대한 귀중한 통찰력을 제공할 예정입니다.

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